有的放矢:在每个电弧炉(EAF)炼钢阶段适用的最佳金属分析方法

在本文中,日立分析仪器OES产品业务开发经理Wilhelm Sanders将对在EAF炼钢流程的不同节点适用的最佳金属分析技术进行说明。目前已知有3,500多种不同类型的钢,每一类钢均必须符合精确材料规格,以确保成品性能符合预期。此外,众所周知,当经营一家炼钢厂时,若要完全正确地符合规格要求,需要在流程的许多阶段(从原材料到最终产品检查)进行分析,同时在每个周期内进行多次测量,以确保充分去除杂质。


钢铁制造商可选择几种不同的分析技术。其所选择的具体分析技术取决于需要测试的材料、需要实现的低检出限以及在繁忙的生产环境中进行测量的实用性。我们将梳理从原材料分析到最终质量控制的整个EAF流程,并讨论关于在每个阶段适用的最佳分析仪类型以及相关原因。



分析技术简要概述


在此提及的分析技术类型包括LIBS、XRF和OES,以下将对每一种技术进行简要概述:


X射线荧光(XRF):当一束X射线照射金属表面时,原子的内壳层电子被高能X射线激发,外壳层电子向内壳层跃迁时,会释放出可以被仪器检测的特征能量信号。



激光诱导击穿光谱(LIBS):用激光加热少量金属表面材料,将部分固体金属表面转化为非常少量的等离子体。当等离子体冷却时,其发出一种非常独特的波长的辐射。对此类波长进行分析后,可获悉样品中存在的具体元素。



直读光谱(OES):原则上类似于LIBS,但在电火花放电的情况下,在此加热金属表面至数千摄氏度。所施加的能量可使材料中的原子发出特征光。对此类特征光进行分析后,可确定样品中存在的具体元素。


 


第1阶段:废料分拣

废料分拣分析是在废料场完成的,完全不需要在炼钢厂进行。作为钢的主要原料,每种熔体的废料类型均必须经过仔细选择,以尽可能避免不需要的杂质进入熔体。这意味着废料场将选择正确的废料类型以符合熔体规格要求。通过分析,需要基于待生产钢材牌号的要求,将废料分拣成特定废料级别。至关重要的是在这一阶段识别杂质,以避免不需要的杂质元素最终进入熔体。


例如,如果炼制低磷钢,则必须选择含磷低的废料。

 

废料分析中最关键的方面是便携性和速度——真正需要实现的是能将分析仪带至废料处,而不是将废料带至分析仪处。可喜的是,如今的便携式和移动式分析仪具有很高的准确度以及较短的分析时间,且提供的检出限范围完全适用于废料分拣。可供选择的分析仪如下:


对于快速合金鉴别,手持式LIBS(激光诱导击穿光谱)光谱仪是完美选择。这类分析仪如同日立的Vulcan一般,重量轻,真正便携,可在几秒钟内鉴别合金牌号。其非常适合分拣大量废料。


然而,如果需要测量钢中含量低的硫或磷,则可选择其他两种技术,即:XRF(X射线荧光)或OES(直读光谱,也被称为火花光谱)。可使用的分析仪包括采用 XRF技术的X-MET8000手持式光谱仪,或者采用OES的便携式PMI-Master Smart光谱仪。


此外,如果基于碳、氮、硼含量或其他必须在低含量的情况下被监测的元素(如铜、锡和铅)选择废料,则采用OES技术进行分析后将提供这些元素的最准确读数。


 

第2阶段:EAF熔体成分和炉渣分析

此处将探讨关于电弧炉本身的熔化和精炼流程。一旦完全熔化最终废料,并且已稳定炉况,便可进行熔池化学分析。这项测试的结果可测定在精炼过程中需要通过的氧气量。精炼结束时,也可进行测量,随后进入下一阶段。


在此种情况下,金属分析主要涉及检测作为固体杂质的磷、硫、铝、硅、锰和碳,以及作为溶解气体的氢气和氮气。


在熔炉加工过程中,可能需要进行多次测量,直至已将杂质(如磷)去除后杂质的含量达到期望值。对于快速分析和流程反馈,EAF熔体化学分析专用分析仪至关重要。


由于EAF熔体化学分析要求低检出限和具有不同元素类型,因此可选择OES技术,因为其是一种能够在提供所需检出限的情况下测量大多数此类元素的技术。与废料场的情况不同,进行EAF熔体化学分析的仪器不必是便携式或移动式分析仪。从熔体中取出一件小样品,并将其送至分析仪,因此,固定式OES足以满足要求。


根据特定的熔体化学分析需求,需要确保所选择的OES光谱仪能够在提供最低检出限的情况下测量金属中的所有关键元素。市场上有很多种仪器型号(从低端仪器到大型实验室光谱仪)。找到合适的仪器型号将取决于您的需求和预算。但是,您的出发点应着重于仪器的检测能力。


在这一阶段,重要的是炉渣分析,主要有两个原因:第一个原因是,由于炉渣的碱性可能会对EAF炉壁的耐火炉衬产生不利影响,因此必须进行常规分析以监测炉渣。第二个原因是促进所谓‘泡沫渣’的产生。在此过程中,炉渣发泡,通过形成气态碳氧化物以增加其体积。这有助于屏蔽电弧,并防止钢浴燃烧。有效完成此项流程后,可提高热效率,且能更轻松达到熔化所需的高温。EAF炉渣一般由氧化物组成,如CaO、SiO2和Al2O3。



第3阶段:钢包炉中的二次加工

钢包炉中的特定加工以及所需的分析结果取决于钢厂的加工设置,但通常在完成去渣、合金化和真空脱气之后,进行钢包炉中的二次加工分析。


实现钢清洁度最大的一个有效步骤是使用真空技术并用惰性气体吹扫材料。该技术用于调整钢液的含碳量、脱氧、脱硫、脱磷和脱气。此阶段采用的炉渣控制工艺是去除EAF中尚未被去除的杂质。


可使用XRF光谱仪分析炉渣,且可使用波长色散或能量色散仪器。例如,在日立能量色散XRF设备系列中,X-Supreme台式光谱仪是用于矿渣分析的理想选择。该仪器已经过优化,以便快速分析钢渣,并且具有许多其他对钢行业至关重要的功能。在繁忙的生产环境中,仪器的防尘设计、高可靠性和操作便捷性是非常重要的功能、可靠性高以及易用性强。其他功能(如多样品分析)有助于全天候高效运行分析仪。

 

保证分析准确度的XRF仪器需要拥有强大的X射线源、高灵敏度硅漂移探测器(SDD)以及在氦气中进行测量以减少大气干扰影响的能力。XRF设备制造商将能确认分析仪是否适合特定应用领域的炉渣成分分析。


对于合金分析,需要检测出精确的合金成分,并且鉴于所涉元素的范围和元素所具有的低含量,OES是好的技术。此外,如同在EAF熔体化学分析中的情形一般,固定式OES的性能优良,并且几十年来已被公认为常规元素流程分析的“主力工具”。 


钢包炉中涉及分析的最后一个流程是真空脱气。在此关键元素之一是氢。在某些类型的钢中,有必要将氢含量控制在超低水平,且需要有能力测量处于极低含量范围内的氢。在通常情况下,使用燃烧分析仪分析气体,如氧气、氢气和氮气。但是,现代的OES光谱仪能够分析含量低的氮。然而,各种OES光谱仪之间的性能也有差异,尤其是在进行气体测试时亦如此。例如,在我产品线中的固定式OES光谱仪(OE750),能在提供低检出限的情况下分析氮。请再次向您自己的仪器制造商咨询,以查看具体的检出限值。



第4阶段:连续铸造或铸锭

对于连续铸造工艺,将需要在混合新牌号或批次期间监控成分。同样,进行固定式OES分析是基本方法。由于最终应用领域各异,如今的板材、线材和棒材规格复杂。用于航空航天或高性能轮胎的钢线有非常具体的要求,而OES是一种可在提供所需检出限的情况下分析所涉元素的全部光谱的技术。


OES也是在铸锭期间进行流程控制时需要选择的方法,并且在铸造流程中提取最终钢样品进行分析。



第5阶段:装运前的最终规格检查

无论是测量连续铸造流程中的线材、板材、棒材或其他产品,还是测量铸锭中的单个部件,大多数稳健的QC计划均将需要最终成分验证检查。此举旨在创建最终部件成分证书,并在准备装运时避免材料混淆风险。


显而易见,当前的操作是正在处理固体成品部件,如同废料场的情形一般,但不方便之处是需将零件拿至分析仪上进行验证。因此,有两个方法可供选择:移动分析或在线自动化。



移动分析

根据部件的实际组成,可在手持式XRF光谱仪(如日立的X-MET8000)或移动式OES(如PMI MASTER系列)或专为连续操作和100%测试而设计的TEST-MASTER Pro之间进行选择。手持式XRF比移动式OES更便携,并将是实现大多数材料验证的理想选择。但是,如果需要验证低合金钢或轻元素,如碳、硼或其他手持式XRF无法检测的低含量元素,则OES是合适的使用技术。


 

自动化

许多质量控制计划要求在装运前进行100%材料测试,并且在此种情况下,自动化有助于简化测试流程,并确保在生产中保持稳定的生产量,以及完全避免材料混淆。可将OES仪器整合至生产线中,以提供关于最终产品规格的连续反馈。产品(如日立自有的TEST-MASTER Pro 直读光谱仪)专门针对调节管线上的大容量测试而设计。


结论

或许这一方法明显的缺点是在生产流程中需要使用一种以上的分析仪和一种以上的技术。用于确定熔体化学性质的OES设备本不应该与最终QC分析联系在一起,因为在最终QC分析中,手持式XRF光谱仪能更轻松地完成这项工作。无论怎样,这是一个平衡仪器成本与生产力和准确度的问题,以确保您正在生产高质量产品,但您的分析并不会导致流程出现瓶颈。(本文摘自日立分析仪器微信公众号推文,版权归作者是所有,如有疑问请于我司联系)

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